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干燥是指除去附在固體、或混雜在液體或氣體中的少量水分,也包括了除去少量溶劑。干燥的類型可分為物理方法和化學(xué)方法兩種。如分餾、分子篩脫水等屬于物理方法。而化學(xué)方法則是使用干燥劑,使其與水作用形成水合物或和水起化學(xué)反應(yīng),從而除去試劑樣品中的水分。實(shí)驗(yàn)室中較常用的是化學(xué)方法。
(一)液態(tài)有機(jī)化合物的干燥
1.干燥劑的選擇
干燥劑的種類很多,較常用的干燥劑是無水鹽類,另外還有活潑金屬,如金屬鈉等,使用時(shí)應(yīng)注意選擇。單先必須保證干燥劑不與被干燥的有機(jī)化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),也不溶于有機(jī)化合物之中。其次還要考慮到干燥劑的干燥效能和吸水容量。所謂干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)物質(zhì)被干燥的程度,干燥效能和干燥劑的水蒸汽壓有關(guān),蒸汽壓越小的,干燥效能越好。吸水容量是指單位質(zhì)量干燥劑吸水量的多少。例如,1g Na2SO4較多能吸收1.27g水,其吸水容量為1.27。而CaCl2的吸水容量是0.97,比Na2SO4小,但其干燥效能卻比Na2SO4強(qiáng)得多,因此選擇干燥劑時(shí)應(yīng)同時(shí)考慮干燥效能和吸水容量?jī)蓚€(gè)因素。
表2-1 各類液態(tài)有機(jī)物的常用干燥劑
液態(tài)有機(jī)物
適用的干燥劑
醚類、烷烴、芳烴
醇類
醛類
酸類
酯類
鹵代烴
有機(jī)堿類(胺類)
CaCl2、Na、P2O5
K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4 、K2CO3
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4 、K2CO3
NaOH、KOH
2.干燥操作
液態(tài)有機(jī)物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶中進(jìn)行。按照條件選定適量的干燥劑(一般每毫升液體約需0.5-1g干燥劑)投入液體中,塞緊(用金屬鈉干燥時(shí)例外,此時(shí)塞中應(yīng)插入一根無水氯化鈣管,使氫氣放空而水汽不致進(jìn)入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。然后過濾,進(jìn)行蒸餾精制。為了達(dá)到較好的干燥效果,使用干燥劑前應(yīng)盡量將有機(jī)物中的水層分離干凈,必要時(shí)先使用吸水容量大的干燥劑,過濾后再用干燥效能強(qiáng)的干燥劑。若出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結(jié)時(shí),則說明干燥劑用量不夠,應(yīng)再添加干燥劑。干燥后的液體應(yīng)該是澄清的,而干燥前的液體多呈渾濁狀,由渾濁變?yōu)槌吻蹇勺鳛榕袛喔稍锏暮?jiǎn)單標(biāo)志。
(二)固體化合物的干燥
可采用蒸發(fā)和吸附的方法來干燥,蒸發(fā)可采用自然晾干、加熱干燥和減壓干燥。吸附的方法是使用裝有各種類型干燥劑的干燥器進(jìn)行干燥。
1.自然干燥
這是較經(jīng)濟(jì)、方便的方法。應(yīng)注意被干燥的固體應(yīng)該是穩(wěn)定、不分解、不吸潮。干燥時(shí)要把被干燥固體放在表面皿或其它敞口容器中,薄薄攤開,讓其在空氣中慢慢晾干。
2.加熱干燥
為了加快干燥,對(duì)于熔點(diǎn)較高遇熱不分解的固體,可使用烘箱或紅外燈烘干。加熱溫度應(yīng)低于固體有機(jī)物的熔點(diǎn)或分解點(diǎn),隨時(shí)加以翻動(dòng),不能有結(jié)塊現(xiàn)象。
3.干燥器干燥
對(duì)于易分解或升華的固體,不能用上述方法干燥,應(yīng)放在干燥器內(nèi)干燥,干燥器常見的有普通干燥器、真空干燥器(圖2-15)、真空恒溫干燥器